蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法-分析方法-资讯-生物在线

蔬菜中26种农药残留前处理及检测方法

文中建立蔬菜中 26种有机磷、有机氯和**等三大类农药残留的固相萃取 -毛细管气相色谱的快速检测方法。

1试样的制备

1.1 提取　

样品用组织捣碎机制成匀浆状 ,准确称取20g试样 ,加入 50 mL乙* ,在匀浆机中高速匀浆1 min后滤纸过滤 ,滤液收集到装有 5～10 g氯化钠的 100 mL具塞量筒中 ,收集滤液 ,盖上塞子 ,剧烈震荡 1 min,在室温下静置 30 min,使乙*相和水相清晰分层。

1.2　样品净化

1.2.1有机磷类农药净化

从 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙*溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)。移取 2.0 mL丙酮于刻度离心管中 ,在旋涡混合器上混匀后 ,供气相色谱分析。

1.1.2 有机氯和**类农药净化

从 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙*溶液 ,放入 10 mL刻度试管中 ,于氮吹仪上浓缩至近干 (水浴 50℃)。移取 2.0 mL正己烷溶解残渣 ,在旋涡混合器上混匀待净化。

将 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷预洗条件化 , 当溶剂液面到达柱吸附层表面时立即加入样品溶液 , 用 10 mL刻度离心管收集洗脱液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗涤刻度离心管后过 Floris柱 , 并重复一次。将离心管置于氮吹仪上 ,水浴温度 50℃, 氮吹蒸发至小于 4.0 mL, 用正己烷准确定容至 4.0 mL。在旋涡混合器上混匀后 , 供气相色谱分析。

2 本公司可提供的仪器

震荡器系列

HMS-310 HMS-340 HVS-10M

在提取步骤中需要将乙*和水相震荡达使被提取物质与乙*充分接触，可使乙*达到最大的提取效率，我公司生产的HMS-310型号的振荡器是摆动震荡，数显转速和定时。HMS-340是水平振荡数显转速和定时，HVS-10M为垂直震荡，可放置不同规格不同体积的容器。可根据具体的实验要求进行选择。

氮吹仪系列

HSC-24B HAC-Ⅱ

HSC-24A HAC-Ⅰ

将样品净化步骤，需要将样品进行氮吹浓缩，我公司生产的HSC和HAC系列氮吹仪均为水浴加热，均能满足实验要求，其中HAC系列为封闭式氮吹仪减小了空气污染，同时氮气流速可调，压力可显示，其中HAC-Ⅱ还具备定量浓缩功能。

混合器系列

HMS-350 HTR-03

HTR-02 HTR-01

进样前需要将样品进行混匀，以保证所测物质在溶剂中均匀分布，这样才能对所测物质进行准确定量。这对于微量和痕量检测尤为重要。我公司生产的HTR系列混合器可一次性处理多个样品，并具有定时混合功能，根据不同的实验要求可选择不同混合方式，

固相萃取仪及固相萃取柱系列

Florisil固相萃取柱 12孔固相萃取仪方缸固相萃取仪

固相萃取圆盘多功能数控固相萃取系统

实验还需要进过固相萃取步骤，将被测物质从天然复杂的化合物中提取出来。我公司可提供不同规格的Florisil固相萃取小柱，传统的固相萃取仪以及我公司最新开发的半自动固相萃取装置，其提高了实验准确性并节省了大量的人力和时间。

3　色谱分析条件

3.1　有机磷类农药 　

色谱柱:DB - 1701 30 m ×0153 mm110μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 80℃,保持1 min,以 30℃/min的速率升至 160℃,保持 3min,以 15℃/min的速率升至 220℃,保持 5 min;进样量 1μL,进样口温度200℃;不分流进样;检测器温度 250℃。

3.2　有机氯和**类农药 　

色谱柱: DB - 1701 30 m0132 mm ×0125μm毛细管柱;载气 ;程序升温 ,初温 150℃,保持0.5 min,以 20℃/min的速率升至 270℃,保持10.5 min; 进样量1μL, 进样口温度 200℃; 载气流速2.0 mL/min;不分流进样;检测器温度 320℃.

4 结论

本实验所有农药的样品加标回收率为 85.85%～108.51%,相对标准偏差为0～4.79%,检出限为 0.06～2 ppb。该方法简便、灵敏、准确 ,完全符合农药多残留分析要求。