牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物的
残留量测定的前处理方法
1 引言
卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。
2 样品前处理
称取5 g牛奶样品，置于离心管中, 加入10 mL 体积分数0.6 %甲酸溶液, 混匀后置于(47±3) ℃空气浴恒温摇床中振摇1h; 然后先加入3mL 1.0 mol/L Tris溶液 , 再加入0.3mL蛋白酶水溶液，充分混匀后, 置于(47±3) ℃空气浴恒温摇床中酶解16～18h。在酶解后样品溶液中加入20mL 0.3 mol/L HCl , 振荡混匀后离心15 min , 取上清液过滤。
称取12.5g奶粉于烧杯中, 加适量温水将其溶解, 冷却至室温后加水至总重量为100 g, 充分混匀后将5 g样品置于50mL离心管中 , 按上述步骤进行处理。
将以上所得滤液全部通过Oasis MAX固相萃取柱(分别3mL 甲醇和3mL水活化) , 用V(15mL乙酸钠(0.05mol/L, pH 7.0))∶V (甲醇) =19∶1溶液淋洗固相萃取柱, 真空抽干15 min。再分别用5mL甲醇、3mL水、5mL 0.1 mol/L HCl和V(3 mL 甲醇)∶V(水) =1∶4溶液分别淋洗 , 然后用2 mL乙酸乙酯淋洗固相萃取柱 , 最后用3 mL 甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA, 置于15mL 离心管中在45℃用氮气浓缩仪吹干,准确加入1mL甲酸-甲醇溶液溶解残渣，过0.2μm滤膜 , 供液相色谱-串联质谱仪测定, 内标法定量。
3 结论
喹喔啉-2-羧酸和3-甲基喹喔啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为 0.5μg/kg, 奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5～5.0μg/kg, 奶粉在 4.0～40.0μg/kg ，加标平均回收率为 68.2 %～82.5 %, RSD为3.4 %～12 %。
4 天津恒奥公司可提供的仪器
混合器系列
HTR-03 HTR-02 HTR-01
进样前需要将样品进行混匀，以保证所测物质在溶剂中均匀分布，这样才能对所测物质进行准确定量。这对于微量和痕量检测尤为重要。我公司生产的HTR系列混合器可一次性处理多个样品，并具有定时混合功能，根据不同的实验要求可选择不同混合方式，
固相萃取仪及固相萃取柱系列
12孔固相萃取仪 方缸固相萃取仪
多功能数控固相萃取系统
实验还需要进过固相萃取步骤，将被测物质从天然复杂的化合物中提取出来。我公司可提供传统的固相萃取仪以及我公司最新开发的半自动固相萃取装置，其提高了实验准确性并节省了大量的人力和时间。
HPD-01无油真空泵 HPD-25无油真空泵
在固相萃取步骤中，需要用到真空泵进行抽真空15min，天津恒奥公司具有十年的无油真空泵生产经验，所生产的HPD系列真空泵可满足不同的实验要求。
HAC-Ⅱ系列自动氮吹浓缩仪 HAC-Ⅰ系列自动氮吹浓缩仪
实验中最后一步是将样品浓缩，可采用天津恒奥公司生产的HAC系列氮吹仪，其浓缩过程完全可见，保证实验安全性，吹扫出来的物质可直接排出，气体流量也可根据实验要求进行调节，HAC-Ⅱ还具有定量浓缩的功能，无需人员看管，节省了大量人力。
HGC-12D氮吹仪 HGC
HGC系列氮吹仪的主要特点是采用干式加热的方法进行加热，其优点是升温速率快，温控精准为±
HSC
HSC系列氮吹仪是水浴加热型的氮吹仪，其优点是操作安全，受热均匀等。